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拒絕嬰幼兒奶粉污染，氯酸鹽、高氯酸鹽精準監(jiān)測

在食品生產、包裝過程中，為抑制微生物的生長繁殖，需要頻繁對食品的原料、生產設備進行清洗消毒，氯酸鹽和高氯酸鹽可能作為中間生產的污染物殘留在嬰幼兒配方奶粉中，引發(fā)食品安全隱患。嬰幼兒體內的高氯酸鹽過量會出現(xiàn)智商偏低、學習障礙、發(fā)育遲緩、多動癥、注意力分散甚至等癥狀。2015年歐洲食品安全局（EFSA）規(guī)定氯酸鹽和高氯酸鹽的每日允許攝入量（tolerable daily intake，TDI）分別為3μg/kg和0.3μg/kg BW/day。2017年EFSA評估了高氯酸鹽在歐洲人群中膳食暴露，發(fā)現(xiàn)歐洲各年齡層人群的高氯酸鹽暴露均超過每日耐受攝入量。國家目前還沒有制定相關限量標準，因此，對于嬰幼兒奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽殘留量進行監(jiān)控具有重要意義。

目前有關氯酸鹽、高氯酸鹽的檢測方法主要有離子色譜法、離子色譜-串聯(lián)質譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質譜法。超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法因其靈敏度高、選擇性好，在奶粉等復雜基質樣品測定上具有較大分析優(yōu)勢。本應用中心使用高靈敏、高抗污染能力的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀建立了嬰幼兒羊奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽的檢測方法，可以對嬰幼兒奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。

關鍵詞：LC-MS/MS、食品、嬰幼兒奶粉、氯酸鹽、高氯酸鹽、消毒副產物

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

試劑：質譜級甲酸(CNW)、質譜級乙酸銨（CNW）、色譜純乙腈（Merck）；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標準品：氯酸鹽、高氯酸鹽標準品（天津阿爾塔）。

樣品前處理

準確稱取2 g（精確至0.001g）試樣置于50 mL具塞離心管中，加入75 μL混合同位素內標使用液（2.2.2），準確加入5.0 mL的0.1%甲酸水溶液，渦旋混勻10 s，水浴超聲提取20 min，再準確加入10.0 mL乙腈，混勻，水浴超聲提取10 min，10000 r/min常溫離心10 min，取上清液待凈化。移取約3.0 mL上述上清液，過HLB固相萃取柱及0.22 μm濾膜，收集約1 mL初始濾液，供液相色譜串聯(lián)質譜儀測定。

線性和檢出限

圖2 氯酸鹽和高氯酸鹽的標準曲線

圖3 標準曲線最低點定量離子色譜圖

表3 氯酸鹽、高氯酸鹽檢出限和定量限

由上可知，高氯酸鹽在1-100 ng/mL，氯酸鹽在2-200 ng/mL范圍內線性良好，線性相關系數(shù)均r大于0.998。高氯酸鹽和氯酸鹽的檢出限分別為0.05 ng/mL和0.09 ng/mL，儀器靈敏度良好。

加標回收率

加標含量：高氯酸鹽75ng/g、氯酸鹽150 ng/g，換算為加標濃度：高氯酸鹽10 ng/mL、氯酸鹽20 ng/mL，批處理結果見圖5。高氯酸鹽加標回收率為116.7%，氯酸鹽加標回收率為109.6%。

圖5 樣品加標回收率結果

實際樣品測試

表5 實際樣品測試結果

結語

本文使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀建立了嬰幼兒奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽殘留量的檢測方法。考察了方法的線性、精密度、靈敏度及加標回收率，并對4份樣品中氯酸鹽及高氯酸鹽的含量進行分析。結果顯示，儀器精密度、靈敏度良好，使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對嬰幼兒羊奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。

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附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品